測量不確定度的溯源性和儀器校準(zhǔn)，一個實驗室所從事的標(biāo)準(zhǔn)／檢測的正確性和可靠性取決于許多因素，其中“測量不確定度的溯源性和儀器校準(zhǔn)”是重要因素之一。中國實驗室國家認(rèn)可委員會制定的《實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則》(CNACL201―1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206―1999)，為證明實驗室是否在技術(shù)上具備指定的校準(zhǔn)／檢測能力，提供了測量溯源性方面的要求。

　　一、總的要求

　　在申請認(rèn)可和已獲認(rèn)可的實驗室中，所有用于校準(zhǔn)／檢測的設(shè)備，包括對校準(zhǔn)結(jié)果、檢測結(jié)果或抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確度或有效性有顯著影響的輔助測量設(shè)備(例如用于環(huán)境條件的測量設(shè)備)，在投入使用前必須進行校準(zhǔn)或檢定。對這種測量設(shè)備的校準(zhǔn)或檢定，實驗室必須事先制定出實施的計劃和執(zhí)行的程序。在該計劃中，應(yīng)當(dāng)包括對計量標(biāo)準(zhǔn)、作為計量標(biāo)準(zhǔn)的參考標(biāo)準(zhǔn)以及用于校準(zhǔn)／檢測的測量設(shè)備與試驗設(shè)備，進行選擇、使用、校準(zhǔn)／檢定、核查、控制及維護方面的內(nèi)容，并形成一套制度。這就是《實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則》第9.1條以及即將替代ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)的ISO17025草案(ISO／DIS／17025：1998)第5.6.1條提出的主要內(nèi)容。

　　在這套制度中，首先對需要校準(zhǔn)／檢定的測量設(shè)備列出清單并加以標(biāo)識，對有些只要求最初校準(zhǔn)而后只需要進行功能檢查的設(shè)備(如直流電源、正弦樣板等)，也應(yīng)列出清單并加以標(biāo)識。其次，應(yīng)區(qū)分哪些是屬于本室可以進行自校準(zhǔn)的，即校準(zhǔn)所用的計量標(biāo)準(zhǔn)或參考標(biāo)準(zhǔn)是實驗室自己擁有的；哪些是屬于外部校準(zhǔn)的，即必須選擇溯源體系圖中相應(yīng)等級的外部機構(gòu)(例如計量院所、計量中心及校準(zhǔn)實驗室等)，通過送校或送檢制度才能使這些測量設(shè)備始終處于受?；蚴軝z的控制狀態(tài)。

　　對不同類型的實驗室，這種外部校準(zhǔn)和自校準(zhǔn)的內(nèi)容和要求會有所不同，但是一般須包含以下七個要點：

　　(1)對需要校準(zhǔn)／檢定的測量設(shè)備進行標(biāo)識；

　　(2)說明測量設(shè)備上一次和下一次的送?；蛩蜋z的日期；

　　(3)必要時提供外部機構(gòu)校準(zhǔn)／檢定能力的證明，并對測量設(shè)備如何送達外部機構(gòu)和如何接回本室的送?；蛩蜋z等情況進行記錄；

　　(4)說明實驗室如何保存來自外部機構(gòu)的校準(zhǔn)／檢定證書，特別要注意證書中的信息是否與本室對應(yīng)的校準(zhǔn)／檢測范圍和不確定度或準(zhǔn)確度等級相符；

　　(5)提供實驗室有能力對某些測量設(shè)備進行自校準(zhǔn)所必需具備的測量溯源性的證明；

　　(6)說明自校準(zhǔn)所采用的程序、方法，如何保存其記錄、證書，并提供自校準(zhǔn)人員的資格證明；

　　(7)對測量設(shè)備校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)的保持、核查、變化趨勢與控制等情況進行記錄。

　　實際上以這些要點為基礎(chǔ)，實驗室可以建立起對測量設(shè)備校準(zhǔn)／檢定的歷史檔案和數(shù)據(jù)庫。利用這個數(shù)據(jù)庫，實驗室往往可以得到不少有益的信息，例如：

　　(1)對于同一臺測量設(shè)備的同一參數(shù)或指標(biāo)，在校準(zhǔn)、檢定或核查中如果反復(fù)出現(xiàn)超差，此時應(yīng)引起實驗室的高度關(guān)注，對其可能原因和后續(xù)問題進行研究，必要時應(yīng)采取適當(dāng)措施，比如進行調(diào)整、修理、降級使用甚至報廢處理(即從現(xiàn)行使用的測量設(shè)備清單中刪除出去)；

　　(2)對于偶爾出現(xiàn)的計量性能異常的測量設(shè)備，則應(yīng)暫停使用并加以標(biāo)識，直至查清問題并得到控制為止；

　　(3)對于在狀態(tài)趨勢與控制圖上，顯示某些參數(shù)正在超出預(yù)定控制限的測量設(shè)備，也應(yīng)暫停使用并加以標(biāo)識，直到查明原因、得到糾正并進行適當(dāng)校準(zhǔn)／檢定為止。

　　實驗室應(yīng)配有專人或?qū)ｉT機構(gòu)，對測量設(shè)備的校準(zhǔn)／檢定狀態(tài)進行識別和認(rèn)定。

　　上面提到的“測量設(shè)備”是指測量儀器(計量器具)、計量標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)、輔助設(shè)備以及進行測量所必需的資料的總稱?！坝嬃繕?biāo)準(zhǔn)”的含義是：為了定義、實現(xiàn)、保存或復(fù)現(xiàn)量的單位或者一個或多個量值，用作參考的實物量具、計量儀器、參考物質(zhì)或測量系統(tǒng)。例如1kg質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、100Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻、銫頻率標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)氫電極、有證的血漿中可的松濃度的參考溶液等?！皡⒖紭?biāo)準(zhǔn)”的含義是：在給定地區(qū)或在給定組織內(nèi)，通常具有最高計量學(xué)特性的計量標(biāo)準(zhǔn)，在該處所進行的測量均由它導(dǎo)出。例如我國省級、市級、縣級的社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)，國家專業(yè)計量站的社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)，部門最高計量標(biāo)準(zhǔn)，以及企業(yè)、事業(yè)單位的最高計量標(biāo)準(zhǔn)等。

　　二、對校準(zhǔn)實驗室的要求

　　對于校準(zhǔn)實驗室來說，這種測量設(shè)備校準(zhǔn)／檢定計劃的制定和執(zhí)行，必須確保由實驗室進行的測量均可溯源到SI計量單位，包括溯源到有關(guān)的自然常數(shù)。測量的溯源性必須以實驗室所從事的校準(zhǔn)服務(wù)來保證，即通過校準(zhǔn)服務(wù)來演示實驗室的勝任能力、測量能力及測量溯源性。在實驗室簽發(fā)的校準(zhǔn)證書中，必須表明有一條不間斷的溯源鏈，能夠?qū)⑿?zhǔn)與計量基準(zhǔn)或?qū)崿F(xiàn)SI單位的自然常數(shù)聯(lián)系起來。校準(zhǔn)證書上的測量結(jié)果，必須包括測量不確定度以及(或者)符合指定計量規(guī)范的說明或聲明。這就是CNACL201―1999第9.2條以及ISO17025第5.6.2.1條提出的主要內(nèi)容。

　　上述“SI”(國際單位制)是指由國際計量大會(CGPM)采納和推薦的一種一貫單位制，SI目前基于下列七個基本單位：長度單位米(m)、質(zhì)量單位千克或公斤(kg)、時間單位秒(s)、電流單位安[培](A)、熱力學(xué)溫度單位開[爾文](K)、發(fā)光強度單位坎[德拉](cd)、物質(zhì)的量單位摩[爾](mol)?！坝嬃炕鶞?zhǔn)”的含義是：具有最高的計量學(xué)特性，其值不必參考相同量的其他標(biāo)準(zhǔn)，被指定的或普遍承認(rèn)的計量標(biāo)準(zhǔn)?；鶞?zhǔn)的概念同等地適用于基本量和導(dǎo)出量。“溯源性”是指：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或計量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(通常是國家計量基準(zhǔn)或國際計量基準(zhǔn))聯(lián)系起來的特性。這條不間斷的比較鏈也稱為“溯源鏈”。

　　溯源性在ISO9000族標(biāo)準(zhǔn)中稱為可溯源性或可追溯性，其含義比較廣泛。在實驗室認(rèn)可和計量領(lǐng)域，溯源性反映了測量結(jié)果或計量標(biāo)準(zhǔn)量值的一種特性，即任何測量結(jié)果和計量標(biāo)準(zhǔn)的值，最終必須與國家的或國際的計量基準(zhǔn)聯(lián)系起來，才能確保計量單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠，才具有可比性、可重復(fù)性和可復(fù)現(xiàn)性。而其途徑就是按這條比較鏈，向測量的源頭(計量基準(zhǔn))追溯。

　　溯源性是國際計量界廣泛使用的術(shù)語，就其技術(shù)內(nèi)容而言，類似于我國常用的術(shù)語“量值傳遞”，通過不間斷的比較鏈構(gòu)成的溯源體系類似于“檢定系統(tǒng)”。但從管理方式來看卻有重大差異。量值溯源是從下而上，企業(yè)可根據(jù)測量準(zhǔn)確度的要求，自主地尋求具有較佳不確定度的參考標(biāo)準(zhǔn)進行測量設(shè)備的校準(zhǔn)，甚至可以跨地區(qū)、跨國界與國家的或國際的計量基準(zhǔn)進行比對或校準(zhǔn)，因而可以比較合理地滿足使用要求。量值傳遞則是自上而下的，尤其對屬于強制檢定的計量器具一直實行定點、定周期檢定，難免會形成計量檢定機構(gòu)的重復(fù)設(shè)置，且傳遞環(huán)節(jié)增多，從而會損失一些測量準(zhǔn)確度。為了與國際慣例接軌和適應(yīng)社會主義市場經(jīng)濟發(fā)展的需要，應(yīng)多提倡量值溯源。

　　中國的量值溯源體系是基于我國《計量法》建立起來的，我國《計量法》第10條規(guī)定：“計量檢定必須按照國家計量檢定系統(tǒng)表進行。國家計量檢定系統(tǒng)表由國務(wù)院計量行政部門制定”。計量檢定系統(tǒng)表的法律地位由此而定，其內(nèi)容一般包括文字說明和系統(tǒng)框圖，比如說明計量基準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)和工作計量器具的名稱、測量范圍、不確定度或允許誤差、檢定方法及量值傳遞關(guān)系等。每一項國家計量基準(zhǔn)，都應(yīng)有一個與之相對應(yīng)的計量檢定系統(tǒng)。截止目前我國業(yè)已制定了93個計量檢定系統(tǒng)表。

　　在CNACL201―1999第5.2條中，也規(guī)定質(zhì)量手冊及其相應(yīng)質(zhì)量文件應(yīng)包括“5.2(g)實驗室實現(xiàn)量值溯源的程序”。在制定該程序時，應(yīng)注意實驗室相關(guān)的量值溯源工作程序及量值溯源體系框圖，特別要考慮如何確定復(fù)?；驈?fù)檢周期的問題。原則上復(fù)校周期取決于測量風(fēng)險與經(jīng)濟因素，即測量設(shè)備在使用中超出允許誤差的風(fēng)險應(yīng)當(dāng)盡量小，而年度的校準(zhǔn)費用應(yīng)當(dāng)保持最少，也即如何使風(fēng)險和費用兩者的平衡達到最佳化。在確定或選定測量設(shè)備復(fù)校周期時，一般須考慮以下六點：

　　(1)有關(guān)計量檢定規(guī)程對檢定周期的規(guī)定；

　　(2)在進行型式批準(zhǔn)時有關(guān)部門的要求或建議；

　　(3)制造廠商的要求或建議；

　　(4)使用的頻繁程度或頻次；

　　(5)使用環(huán)境的嚴(yán)酷度及其影響；

　　(6)允許誤差或準(zhǔn)確度等級的要求。

　　上面提到的“國際計量基準(zhǔn)”是指：經(jīng)國際協(xié)議承認(rèn)的計量標(biāo)準(zhǔn)，在國際上作為對有關(guān)量的其他計量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù)?！皣矣嬃炕鶞?zhǔn)”是指：經(jīng)國家決定承認(rèn)的計量標(biāo)準(zhǔn)，在一個國家內(nèi)和為對有關(guān)量的其他計量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù)。“指定計量規(guī)范”是指：在校準(zhǔn)證書上必須明確測量是按照哪一個規(guī)范或毫不含糊地參照哪一個規(guī)范進行的。“自然常數(shù)”是指：在定義具有更高準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、可靠性和普遍性的量子計量基準(zhǔn)時，所涉及的基本物理常數(shù)。例如：利用超導(dǎo)約瑟夫森效應(yīng)依據(jù)2e／h來定義直流電壓，利用量子化霍爾效應(yīng)依據(jù)h／e2來定義直流電阻，其中h為普朗克常數(shù)、e為電子電荷量，它們都是不會隨時間、地點和構(gòu)成約瑟夫森結(jié)的材料等因素而變化的自然常數(shù)。

　　三、對檢測實驗室的要求

　　對于檢測實驗室來說，ISO17025第5.6.2.2.1條規(guī)定：“第5.6.2.1條對于校準(zhǔn)實驗室的要求也適用于測量設(shè)備和具有測量功能的試驗設(shè)備，除非已經(jīng)證實有關(guān)的校準(zhǔn)不確定度對測量結(jié)果的擴展不確定度的影響(貢獻)很小。如果出現(xiàn)這種證實，實驗室必須確保所用測量設(shè)備具有測量必需的準(zhǔn)確度”。換言之，檢測實驗室對第5.6.2.1條即上一節(jié)要求的遵從程度，取決于校準(zhǔn)不確定度對測量結(jié)果擴展不確定度的相對影響(貢獻)，如果校準(zhǔn)是具有支配性的優(yōu)勢因素，則上一節(jié)的要求應(yīng)得到嚴(yán)格遵從。但是，如果校準(zhǔn)不是擴展不確定度的主要影響(貢獻)分量之一，則可采用下述第5.6.2.2.2條中給出的其他方法來提供測量結(jié)果的置信度。

　　第5.6.2.2.2條要求，當(dāng)實驗室對SI計量單位的溯源性不可能實現(xiàn)以及(或者)不相關(guān)時，須用例如以下三種其他方式來提供測量置信度：

　　(1)使用適當(dāng)?shù)挠凶C參考物質(zhì)，以給出材料的可靠特性；

　　(2)使用有關(guān)各方明確規(guī)定并一致同意的協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議方法；

　　(3)參加適當(dāng)?shù)膶嶒炇议g比對計劃或能力驗證計劃。

　　這一條實際上包含了CNACL201－1999第9.3條的要求，即在無法溯源到國家計量基準(zhǔn)的情況下，實驗室應(yīng)對測量結(jié)果的相關(guān)性提供滿意的證據(jù)，例如參加一個適當(dāng)?shù)膶嶒炇议g的比對或能力驗證。

　　無論對檢測實驗室還是校準(zhǔn)實驗室，曾多次提到了測量不確定度，實際上它是一個表征合理賦予被測量之值的分散性、與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在測量結(jié)果的完整表述中，應(yīng)包括不確定度。它可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù)，或是說明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度。以標(biāo)準(zhǔn)差表示的不確定度稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度，以u表示。以標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù)表示的不確定度稱為擴展不確定度，以U表示。擴展不確定度表明了具有較大置信概率的區(qū)間的半寬度。不確定度有多個分量組成，對每一個分量均要評定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。評定方法分為A、B兩類，A類評定是用對觀測列進行統(tǒng)計分析的方法，以實驗標(biāo)準(zhǔn)差表征；B類評定則用不同于A類的其它方法，以估計的標(biāo)準(zhǔn)差表征。各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的合成稱為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，以uc表示，它是測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差的估計值。為獲得擴展不確定度而對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度所乘的數(shù)字因子，稱為包含因子，一般以k表示，置信概率為p時的包含因子用kp表示。

　　為了確定有關(guān)的校準(zhǔn)不確定度對測量結(jié)果的擴展不確定度的影響或貢獻，即確定它是否占支配地位或是否屬優(yōu)勢分量，常?？梢圆捎梅植颗袛嗷蚍植啃?zhǔn)的方法。在我國的量值溯源政策CNACL206―1999對“難以建立溯源關(guān)系時的處理”中規(guī)定，在溯源到國家／國際計量基準(zhǔn)不可能或不適用時，可采用分部校準(zhǔn)，或通過參加適當(dāng)?shù)哪芰z證等提供相關(guān)的證明。

　　四、其他要求

　　(1)關(guān)于參考標(biāo)準(zhǔn)。實驗室必須有校準(zhǔn)其參考標(biāo)準(zhǔn)的計劃和程序，參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)必須由某個能夠提供測量溯源性的機構(gòu)進行。對這樣的參考標(biāo)準(zhǔn)，實驗室必須只用于校準(zhǔn)而不作它用，除非能夠證明其作為參考標(biāo)準(zhǔn)的性能不會失效。以上ISO17025第5.6.3.1條的規(guī)定，實際上包含了CNACL201－1999第9.5條和第9.4條的要求。

　　(2)關(guān)于參考物質(zhì)?？赡軙r，參考物質(zhì)必須溯源到SI計量單位或溯源到有證參考物質(zhì)。根據(jù)技術(shù)上和經(jīng)濟上的可行程度，內(nèi)部用的參考物質(zhì)必須得到核查。以上ISO17025第5.6.3.2條的規(guī)定，實際上也包含了CNACL201－1999第9.7條的要求。

　　(3)關(guān)于中期核查。為了保持參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)以及參考物質(zhì)等校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度，必須按照規(guī)定的程序和進度對它們進行必要的核查。以上ISO17025第5.6.3.3的規(guī)定，實際上包含了CNACL201－1999第9.6條關(guān)于在兩次校準(zhǔn)(或檢定)之間應(yīng)經(jīng)受“運行檢查”的要求。

　　(4)關(guān)于運輸和儲存。為了防止參考標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)受到沾污或損壞，也為了保證它們的完整性，實驗室必須有安全處置、運輸、儲存及使用方面的程序。當(dāng)參考標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)用于固定實驗室外部的現(xiàn)場檢測、校準(zhǔn)或抽樣時，可能有必要再制定一些附加的程序。以上是ISO17025第5.6.3.4條的規(guī)定。

　　在CNACL206―1999量值溯源政策“關(guān)于溯源到國外計量基準(zhǔn)”中規(guī)定，當(dāng)進口的測量設(shè)備無法溯源到我國國家計量基準(zhǔn)時，校準(zhǔn)／檢測實驗室必須提供有效的溯源性證明。還規(guī)定CNACL認(rèn)可的海外實驗室，必須提供溯源到本國／國際計量基準(zhǔn)的有效證明。